JURUSAN TEKNIK
KIMIA
POLITEKNIK NEGERI
SRIWIJAYA
2013-2014
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
1. Tujuan
Percobaan
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
ü Menggunakan
alat spektrofotometer serapan atom
ü Menganalisis
cuplikan secara spektrofotometer serapan atom
2. Alat dan
bahan yang digunakan
Alat :
Ø Peralatan
GBC AAS 932 Plus
Ø Lampu katoda
berongga Zn
Ø Labu takar 1
liter
Ø Labu takar
100 ml
Ø Gelas piala
Ø Gelas arloji
Ø Corong gelas
Ø Batang
pengaduk
Ø Pipet tetes
Ø Pipet ukur
Ø Botol
semprot
Bahan:
Ø Larutan
standar Zn
Ø Aquadest
Ø Sampel air
sumur
3. Teori
singkat
Spektrofotometer Serapan Atom
merupakan alat untuk menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah
renik (trace), AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer
absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya
Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat
menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan
IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana
penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Metode AAS berprinsip
pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat
AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem
pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih
dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan
ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur
arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur
pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi
dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih
tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut
akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan
semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Spektrofotometer serapan atom sering
digunakan dalam bidang toksikologi karena memeng di ciptakan untuk menentukan
konsentrasi atau partikulat yang mengandung logam-logam berat seperti Pb, Cd,
As, Sb, Zn, Cr dan Tl (Tellurium) yang keluar dari cerobong pabrik
-
Komponen –
komponen AAS
Gambar 1.1
Komponen dasar suatu alat Spektrofotometri Serapan Atom adalah :
v Sumber sinar ( lampu katoda berongga)
Berguna memancarkan sinar dengan
panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang gelombang logam yang
dianalisis
v Nyala api (flame)
Untuk mengubah unsur logam yang
di analisis menjadi atom-atom netral yang masih berada dalam tingkat encer
dasar. Proses ini disebut pengatoman atau atomisasi.
v Nebulizer
(ruang pengabut)
Untuk mengubah larutan yang diisap melalui pipa
kapiler menjadi aerosol (kabut atau butiran-butiran cairan halus)
v Spray
chember (ruang penyemprot/pengabut)
Untuk membuat campuran yang homogen dari gas oksigen
plus bahan bakar plus aerosol yang mengandung larutan contoh, yaitu sebelum
campuran ini menjadi burnennya.
v Burner
Tempat Pembakaran berlangsung antara udara – asetilen
dan atom – atom yang berasal dari larutan sampel yang akan dianalisa.
v Monokromator
Untuk meneruskan panjang gelombang emisi dari lampu katoda berongga yang
diadsorbsi paling kuat oleh atom di dalam nyala api (panjang gelombang
maksimum) dan menahan garis-garis emisi lain dari lampu katoda berongga
yang tidak digunakan dalam analisis.
v Detektor
Untuk mengamati atau mendeteksi
datangnya berkas sinar dari sistem monokromator dan mengubah energi sinar yang
masuk menjadi energi listrik yang sebanding.
v Amplifier
Untuk
mengerakkan sistem elektronik digital atau mengerakkan pada rekorder
v Recorder
Sebagai alat pencatat
Sebagai alat pencatat
Cara Kerja AAS
Sumber sinar
yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) menghasilkan sinar
monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi Sampel
diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan
nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen Monokromator
akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan sampel dari
beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar Energi sinar
dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik dalam detector Energi
listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan mengeluarkan
grafik Sistem
pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik
Kelebihan
dan Kekurangan AAS
a. Kelebihan
·
Kepekaan
lebih tinggi
·
Sistemnya
relatif mudah
·
Dapat
memilih temperatur yang dikehendaki
b. Kekurangan
·
Hanya dapat
digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah
·
Memerlukan
jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)
·
Efisiensi
nebulizer untuk membentuk aerosol rendah
·
Sistem
atomisasi tidak mampu mengatomkan
4. Prosedur
percobaan
SOP GBC AAS 932 Plus
1)
Setting gas
supply
a)
Set gas
acytelene pada range 8-14 psi
b)
Set compress
air (udara tekan) pada range 45-60 psi
c)
Set gas N2O
pada range 45-60 (panaskan N2O dengan menghubungkan kabel di
regulator ke sumber PLN)
d)
Nyalakan blower(exhause)
2)
Setting
instrument
a)
Menghidupkan
computer
b)
Memilih icon
GBC versi 1.33, klik dua kali . tunggu hingga selesai
c)
Klik metode,
lalu atur dengan ketentuan berikut:
·
Description(atur
unsur yang akan diamati ; masukkan nama unsur atau klik pada table system
periodik)
·
Instrumen
(masukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum , sesuai tabel di dalam
kotak lampu)
·
Measurement
(pilih integration , masukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang akan
digunakan)
·
Calibrasi(pilih
linear least square throught zero)
·
Standard
(tambah atau kurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
·
Quality
(biarkan seperti apa adanya)
·
Flame(pilih
tipe nyala api pembakaran , pilih air-acytelene)
d)
Klik sampel
·
Tambah atau
kurangi row untuk sampel yang digunakan
3)
Persiapan
sampel
Siapkan sampel , encerkan bila perlu
4)
Pengukuran
sampel
·
Tekan air
acytelene diikuti IGNITION(penyalaan)
·
Klik START
pada aplikasi window , tunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah
layar
·
Klik ZERO
pada window , tunggu hingga instrument ready muncul
·
Komputer
akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer (aquadest yang
digunakan), klik ok , program akan mengukur blanko
·
Setelah
blanko selesai , program akan meminta standar 1 , aspirasikan larutan standar 1
klik ok. Lakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar
·
Setelah
semua larutan standar , program akan meminta sampel , aspirasikan sampel secara
berurutan
·
Data akan
tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk
konsentrasi langsung
PERHITUNGAN
·
Pengenceran
larutan satandar dari 1000 ppm dengan volume 100 ml
V1.M1
= V2.M2
1000 ppm = 100
ml . 100 ppm
V1 = 
= 10 ml
·
Pengenceran
larutan standar dengan volume 50 ml dari larutan standar 100 ppm
1.
Konsentrasi
5 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100 ppm
= 5 ppm . 50 ml
V1 = 
V1 = 2,5 ml
2.
Konsentrasi
10 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100
ppm = 50 ml . 10 ppm
V1 = 
V1 = 5 ml
3.
Konsentrasi
15 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100
ppm = 50 ml . 15 ppm
V1 =
V1 = 7, 5 ml
4.
Konsentrasi
20 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100
ppm = 50 ml . 20 ppm
V1 = 
V1 = 10 ml
5.
Konsentrasi
25 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100
ppm = 50 ml . 25 ppm
V1 =
V1 = 12, 5 ml
a) Sampel air 1
Y = mx + c
0,1445 = 0,0188 x + 0,091
x = 
x = 2,972
% kesalahan = 
= 
x 100
x 100
= 66 %
b) Sampel air 2
Y = mx + c
0,3368 = 0,0188 x + 0,091
x =
x = 13,07446
% kesalahan =
= 
x 100
x 100
= 3,5802 %
c) Sampel air 3
Y = mx + c
0,1812 = 0,0188 x + 0,091
x =
x = 4,7978
% kesalahan =
= 
x 100
x 100
= 50,9%
d) Sampel air 4
Y = mx + c
0,2948 = 0,0188 x + 0,091
x =
x = 10,7978
% kesalahan =
= x 100
x 100
= 8,7 %
Ø Penentuan
Konsentrasi Sampel
No
|
X
|
Y
|
xy
|
x2
|
1
|
5
|
0,1665
|
0,832
|
25
|
2
|
10
|
0,2912
|
2,912
|
100
|
3
|
15
|
0,3962
|
5,943
|
225
|
4
|
20
|
0,4753
|
9,506
|
400
|
5
|
25
|
0,5470
|
13,675
|
625
|
∑
|
75
|
1,8762
|
32.868
|
1375
|
Y = mx + c
Keterangan : y : absorbansi sampel
m : slope
c : intersep
Slope (m ) = 
= 
= 
= 0,0188
% kesalahan
=
= 
x 100
x 100
= 4,25%
Intersep (c ) = 
= 
= 
= 0,0917
% kesalahan
=
= x 100
x 100
= 0,76%
ANALISA PERCOBAAN
Dari hasil percobaan spektrofotometri serapan atom dapat dianalisa bahwa dalam
melakukan penentuan kadar seng (zn) dalam sampel yang sudah disiapkan,dapat
digunakan metode spektrofotometri serapan atom dengan alat GBS AAS 932 plus.
Hal pertama yang dilakukan adalah menyiapkan sampel dan larutan Zn murni
sebagai larutan standarnya,dengan masing-masing konsentrasi 5 ppm,10 ppm,15
ppm,20 ppm,dan 25 ppm. Kemudian diatur suplay gas dengan mengatur gas asetilen
pada 8,14 psi. Compress air pada 45-60 psi gas N2O pada range 45,60 psi,lalu
nyalakan blower dan melakukan pengaturan intrumen menggunakan komputer program
GBC versi 1,33 . setelah itu melakukan pengaturan sempel dengan menekan tombol
START pada window,lalu tekan Air Acytelene diikuti IGNITION .
Kemudian menekan tombol START pada window. Lalu menekan zero . Kemudian
mengaspirasikan larutan standar lalu setelahnya mengaspirasikan sampel yang
telah disiapkan.
Dari hasil pengukuran sampel didapatkan konsentrasi sampel 1 sebesar 5,7762 ppm
,sampel 2 sebesar 13,5425 ppm,sampel 3 sebesar 72426 ppm,pada sampel 4 sebesar
11,7837 ppm. Konsentrasi ini berdasarkan persamaan grafik,maka diperoleh
konsentrasi pada sampel 1 sebesar 2,972 ppm ,sampel 2 sebesar 13,07746
ppm,sampel 3 sebesar 4,7978 ppm,sampel 4 sebesar 10,8404 ppm.
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan,dapat disimpulkan bahwa :
1) AAS adalah
metode analisa yang digunakan untuk menentukan kandungan logam berat pada
sampel. Logam-logam tersebut antara lain : Cu,Fe,Ni,Cr,Mn,Zn.
2) AAS dapat
dianalisa dengan cepat,ketelitiannya sampai tingkat rumit dan tidak memerlukan
proses pemisahan terlebih dahulu.
3) Semakin
tinggi konsentrasi maka nilai absorbansinya akan semakin tinggi pula.
4) Alat yang digunakan
dalam metode ini adalah alat AAS GBS 932 plus dengan lampu katoda elemen Zn
5) Prinsip yang
dilakukan oleh metode penganalisisan pada alat ini adalah dengan cara
penyinaran sampel dengan lampu katoda yang kemudian akan diburning.
6) Diketahui
nilai absorbansi masing-masing sampel yaitu untuk sampel 1 : 0,1445 , sampel 2
: 0,3388 , sampel 3 : 0,1812 ,dan sampel 4 : 0,2948
7) Dari hasil
pengukuran sampel didapatkan konsentrasi sampel 1 sebesar 5,7762 ppm ,sampel 2
sebesar 13,5425 ppm,sampel 3 sebesar 72426 ppm,pada sampel 4 sebesar 11,7837
ppm. Konsentrasi ini berdasarkan persamaan grafik,maka diperoleh konsentrasi
pada sampel 1 sebesar 2,972 ppm ,sampel 2 sebesar 13,07746 ppm,sampel 3 sebesar
4,7978 ppm,sampel 4 sebesar 10,8404 ppm.
